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高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定鋼生鐵鐵礦石中的碳和硫
摘要：為實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確測(cè)定樣品中碳、硫的
含量，探索了利用高頻紅外碳硫儀分析樣品的實(shí)驗(yàn)條件。通過(guò)優(yōu)化設(shè)計(jì)，建立了高頻紅外碳硫儀分析碳鋼、低合金鋼、合金鋼、生鐵、鐵礦石中的碳、硫的方法。
該法用于鋼鐵及礦石樣品中碳、硫的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。
關(guān)鍵詞：高頻紅外碳硫分析儀；碳鋼：低合金鋼;
合金鋼；生鐵；鐵礦石；碳；硫
一、前言
鋼、生鐵、鐵礦石中碳、硫含量的測(cè)定，大多采用經(jīng)典的管式爐氣體容量法、管式爐內(nèi)燃燒后碘酸鉀
滴定法、燃燒碘量法等[1-31，這些測(cè)定方法操作不易
掌握，速度慢，樣品熔融不完全，經(jīng)常導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定。而用高頻紅外碳硫吸收法，樣品能夠完全燃燒，碳和硫釋放完全，分析速度快，操作簡(jiǎn)單，是比較理想的一種分析方法。
、試驗(yàn)部分
（一）主要儀器與試劑
高頻紅外碳硫分析儀（南京華欣分析儀器制造有限公司，HX-HW8B型)；電子天平（千分之一，分辨率
0.1mg），瓷坩壇25mm ×25mm，1000°C灼燒4h 后自然冷卻，貯于不涂油的干燥器中備用）；純鐵助熔劑 (821D，C<0.0005%， S<0.00008%，；錫助熔劑（20-60 目，C<0.0008%，S＜0.00003%，）；純鎢
助熔劑（20-40 目，C＜0.0008%，S＜0.00005%，）。氧氣（純度≥99.5%）。
（二）試驗(yàn)方法
1.校正與確認(rèn)試驗(yàn)
開(kāi)機(jī)預(yù)熱 Ih，待儀器穩(wěn)定后，空燒3次，做廢樣
3次。然后分別用鋼、生鐵、礦石標(biāo)樣在各自的通道
進(jìn)行分析測(cè)定并校正，得出新的校正系數(shù)，然后用另外的標(biāo)樣進(jìn)行確認(rèn)分析，結(jié)果合格后進(jìn)行試樣分析。
2.樣品檢測(cè)
碳鋼和低合金鋼、合金鋼、生鐵、鐵礦石的分析
方法分別為：
碳鋼和低合金鋼 試樣 0.4°0. 6g+1.5鎢粒。合金
鋼：試樣0.4~0.6g +1.5g 鎢粒+0.2g 純鐵+0.2g 錫：
生鐵：試樣0.2^0.3g+1.5g 鎢粒。鐵礦石：試樣
0.15~0.2g+0.4g 純鐵+1.5g 鎢粒。
三、結(jié)果與討論
（一）樣品處理
鋼樣：制樣過(guò)程中，溫度不得過(guò)高，以免碳的氧化，不得用手直接接觸試樣。生鐵：將生鐵樣品的粒度規(guī)范到 80 目以內(nèi)，使樣品均勻，易熔。鐵礦石：破
碎研磨后，過(guò)100 日篩，于干燥箱中 105～110°C干燥
至恒重，并保存于干燥器中，備用。
（二）分析時(shí)間的選擇
1.分析前吹氧時(shí)間：分析前吹氧是為了將進(jìn)入系統(tǒng)中的空氣排出。沖洗是否徹底，將直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，必須選擇合適的吹氧時(shí)間，時(shí)間過(guò)短，空氣殘留，空白偏高：時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，分析樣品時(shí)
問(wèn)也將延長(zhǎng)。試驗(yàn)表明，吹氧時(shí)間在15S 比較合適。
2. 積分時(shí)問(wèn)：積分時(shí)間可以有效地控制分析持續(xù)的時(shí)間，積分時(shí)間太長(zhǎng)將導(dǎo)致不必要的分析延長(zhǎng)，而積分時(shí)間不足將損失有效的數(shù)據(jù)。經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，觀察積分曲線，積分時(shí)間在 35S 較為合適。
（三）稱樣量的選擇
樣品稱樣量不同，其所含的碳、硫量就存在差別，導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上的區(qū)域不同。由于
儀器線性范圍所限，這種校正區(qū)域的差異會(huì)造成分析結(jié)果的波動(dòng)，尤其在分析儀器的上、下限附近時(shí)這種影響更為突出。稱樣量過(guò)少，稱量誤差會(huì)增大；稱樣量過(guò)多，可能引起測(cè)量池中樣品的溢出，燃燒反應(yīng)過(guò)激而噴濺嚴(yán)重，不利于碳、硫的穩(wěn)定釋放，造渣多，粉塵大，吸附嚴(yán)重，分析拖尾。試驗(yàn)證明，碳鋼、低合金鋼、合金鋼 0.4~0.6g，生鐵0.2g，鐵礦石
0.15~0.2g，試樣中碳、硫元素的分析效果良好。
（四）助熔劑及其用量
助熔劑的種類及用量直接影響分析結(jié)果。碳鋼、低合金鋼和生鐵采用 1.5g鎢粒。合金鋼采用 1.5g鎢粒+0.2g 純鐵+0.2g 錫為助熔劑。鐵礦石樣品在瓷坩場(chǎng)中燃燒時(shí)易 飛濺，SO2 易吸附，結(jié)果易偏低。不加純
鐵時(shí)，樣品無(wú)法燃燒，加入 0.2-0.5純鐵，礦樣的導(dǎo)磁性提高，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定。加入純鐵低于 0.2g 試樣燃燒不完全，高于0.5g，高頻爐板流太大，有損高頻爐。
本文采用鐵礦石試樣0.15^0.2g+0.4g純鐵+1.5g鎢粒。
（五）實(shí)驗(yàn)結(jié)果
選取四種不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照試驗(yàn)方法，準(zhǔn)確稱取標(biāo)樣在高頻紅外碳硫分析儀
上進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表 1。
表1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品中碳、硫的測(cè)定
標(biāo)樣 標(biāo)準(zhǔn)值 測(cè)定值（n=6） 平均值 標(biāo)準(zhǔn)偏差 相
對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
碳結(jié)鋼
YSBC28148a-94 c 0.200
0.20015,0.20324,0. 20507,
0. 19995, 0. 20411, 0. 19962 0. 20202 0. 00240
1.19
S 0. 027 0. 02702, 0. 02712, 0. 02728,
0.02691,0.02687,0. 02723 0. 02707 0.00017
0. 63
合金鋼
YSBC28309-93 C 0. 419
0. 41922, 0. 41940, 0. 41878,
0. 41886, 0. 41792, 0. 41934 0. 41892 0. 00055
0.13
S 0. 015 0. 01531, 0. 01502, 0. 01546,0.01485,0.01529,0.01601, 0.01532 0.00040
2.61
生鐵
YSBC28034-94 C 3. 03 3. 03412, 3. 03408, 3. 04007
3.03720,3.02784,3.03605 3. 03489 0.00411
0.14S 0.061 0.06081,0.06123,0.06044，
0.06130,0.06076,0.06090 0.06091 0.00032
0.53
鐵精礦
GSB03-1694-2004 $ 0.055
0. 05530, 0. 05529, 0. 05612,
0.05468,0.05564,0.05549 0.05542 0.00047
0.85
從表1可知，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)稱值相吻合，絕對(duì)誤差符合文獻(xiàn)[1^31所規(guī)定的允許誤差。表明
該測(cè)定方法的淮確度高，測(cè)定結(jié)果可靠。
四、結(jié)論
通過(guò)實(shí)驗(yàn)，總結(jié)出利用 HX-HW8B 型高頻紅外硫分析儀對(duì)鋼、生鐵及鐵礦石樣品分析碳硫含量的合適的方法。應(yīng)用表明，精密度和淮確度都符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
